一、仪器简介
仪器名称：400 MHz核磁共振波谱仪 （NMR）
型号：JNM-ECZ400S/L1
品牌：捷欧路（JEOL）
生产厂商：日本电子株式会社
放置地点：海南医学院城西校区综合楼北114
安装日期：2019年12月
核磁共振波谱仪主要用于分析有机物、无机物、高分子聚合物，天然药物，蛋白质等物质的基本化学结构、空间结构，代谢组学及化合物之间的相互作用，是药学、化学、生命科学、物理学、材料学等多学科研究物质成分、结构和动态不可或缺的常规工具.
二、送样须知
JNM-ECZ400S核磁共振波谱仪可全自动操作，不适用于粗产品的检测，仅适合做液体样品，要求检测样品符合以下条件：
1、样品纯度越高越好(一般应>95%)，须均匀地溶解于氘代试剂中、无悬浮颗粒及Fe、Cu等顺磁性粒子。固体样品在用氘代试剂溶解前，样品中原有的溶剂和杂质水须先去除。
2、常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂，如DMSO、吡啶等具有较强的吸水性，配成样品溶液后，应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。
3、漂浮（在溶液顶部的固体）、沉淀（在溶液底部的样品） 或者悬浮（在溶液中部的固体）这三种情况中，悬浮引起的问题亚洲通，最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒。因为这些没有溶解的颗粒会不断的进出检测区域，导致磁场均匀性的畸变，扭曲磁场，降低谱仪分辨率。
4、一般的有机物固体样品量：1H 谱>5 mg，13C 谱> 15 mg，聚合物量需适当增加。对于液体样品，可以在80%体积氘代试剂中溶进20%体积样品。对于溶解度有限的样品，尽量根据最大溶解度溶解。一般而言，获取优质核磁图谱的样品浓度在20-50 mM范围之间。在400 MHz核磁谱仪上，经验证明扫描浓度低于2 mM样品的2D谱图是有问题的。扫描浓度低于5 mM样品的一维碳谱也是有问题的。
5、核磁管长度至少需达到17 cm，外径必须是5 mm。由于溶液的高度会影响到磁场的均匀性和匀场速度，核磁管内溶液的高度最好在3.5～4.0 cm之间，溶液体积大概是0.6～0.7 ml, 此时溶液的中心可以对准检测区域的中心。
6、核磁管需自备，要求管内外壁干净，无划痕破损。新核磁管可用丙酮清洗2～3次后在50～60 ℃干燥5 h。
7、选择氘代溶剂时，主要考虑①样品溶解度的大小(通常越大越好)，②溶剂残留峰是否与样品峰有重叠，③溶剂的粘滞性大小（粘滞性越小实验的分辨率越高），④非室温条件下的实验，要考虑溶剂的沸点、熔点以及测试温度下样品的溶解度。
三、预约制度
1、为充分利用仪器效能，服务科研工作，根据核磁测试内容的不同，制定了7小时预约制度。根据预约制度可预约前三天的机时。
2、为保障仪器的有效机时，请预约者严格遵守预约时间，因故不能在预约时间内测试者，请提前一天预约。
预约时间段 | 预约时间/每人 | 建议测试内容 | |
周一至周五 | 9:00-16:00 | 2 h | 1H，1H-1HCOSY，13C(扫描次数在1024次内）等 |
22:00-次日8:00 | 10 h | 2D-NMR(HMQC、HMBC、HSQC等），13C（1024次以上） | |
周六至周日 | 例行维护 | ||
管理员：王老师，电话：0898-66895310，邮箱：302981369@qq.com
